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有机物碳硫分析的解决方案二
2012-04-25 11:11:01 来源:样品:农作物、饲料、谷物、面粉
碳硫分析仪:LECO碳硫分析仪SC-632
样品制备:样品必须匀称,具有代表性;样品应地通过100号筛(150微米)。
配件:528-203陶瓷容器;502-321 Com-Cat
校准样品:NIST 或者其他合适的材料。力可502-055果园叶,502-082烟草叶,502-273苜蓿,502-274小麦面粉,和502-277大麦(其他的校准材料中可以在力可的有机用品目录203-828号中找到)
测试方法参数
描述
名义质量:1.0000g
炉膛温度:1350℃
枪延迟时间:20秒
分析元素:碳和硫
元素参数: 硫 碳
红外分析稳定比较精度 2.00 2.00
手动负荷基线延迟时间 3秒 3秒
红外基准时间 1秒 2秒
自动检测数据错过时间 5秒 5秒
底线时间 1秒 1秒
*小分析时间 120秒 60秒
*大分析时间 360秒 360秒
分析精度 0.30% 1.00%
转换因子 1.00 1.00
有效数字 5 5
范围选择 自动 自动
自动量程开关水平 3500.0 4000.0
自动量程切回水平 3500.0 3500.0
系统参数:
气体保护超时 5分钟
自动增加样品名称 不可以
枪次数限制 50000
待机炉膛温度: 1050℃
注:按照LECO-SC632碳硫分析仪的操作员的指令手册方法设定参数。
分析步骤:
1、按照操作指导手册中的操作概述准备好仪器。
2、该分析系统需要对一个大约0.25克的样品进行3到5次的分析
3、确定空白:
A、使用空白样品名称进入1克质量样品登录(F 3)
B、将大约1g的Com-Cat™加入528-203陶瓷容器中
C、启动分析程序(F5)当屏幕上出现“样品装入燃烧炉”的信息时,坩锅将滑入燃烧管,直到容器站。另外,若配备自动装载系统,则将坩锅转盘的适当位置。
D、重复3A到3C的步骤至少五次。
E、按照仪器的操作手册的程序来设置空白。
4、正确校准仪器
A、称大约0.15到0.35克的校准样品,放入528-203陶瓷容器中;在样品登录(F 3)中键入样品质量和样品标识。
B、将大约1g的Com-Cat™加入坩埚并彻底混合样品。
C、启动分析程序(F5)当屏幕上出现“样品装入燃烧炉”的信息时,坩锅将滑入燃烧管,直到容器站。另外,若配备自动装载系统,则将坩锅转盘的适当位置。
D、每用一种校准样品,至少要重复4A到4C的步骤五次。
E、按照仪器的操作手册的程序来正确校准仪器
5、分析样品
A、称大约0.15到0.35克的样品,放入528-203陶瓷容器中;在样品登录(F 3)中键入样品质量和样品标识。
B、将大约1g的Com-Cat™加入坩埚并彻底混合样品。
C、启动分析程序(F5)当屏幕上出现“样品装入燃烧炉”的信息时,坩锅将滑入燃烧管,直到容器站。另外,若配备自动装载系统,则将坩锅转盘的适当位置。
典型测试数据:
样品名称
样品重量
含硫量(%)
含碳量(%)
力可502-055果园 叶
0.1539
0.293
45.15
0.1516
0.283
45.13
0.1523
0.284
45.07
0.1567
0.285
45.22
0.1551
0.278
45.31
平均值
0.285
45.17
标准差
0.005
0.09
样品名称
样品重量
含硫量(%)
含碳量(%)
力可502-273苜蓿
0.1556
0.336
44.52
0.1555
0.343
44.75
0.1541
0.344
44.59
0.1554
0.343
44.74
0.1533
0.338
44.63
平均值
0.341
44.64
标准差
0.003
0.10
样品名称
样品重量
含硫量(%)
含碳量(%)
力可502-277大麦
0.1569
0.176
44.74
0.1524
0.179
44.74
0.1519
0.176
44.70
0.1520
0.178
44.53
0.1577
0.178
44.79
平均值
0.177
44.70
标准差
0.001
0.10
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