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    ICP工作原理

    2014-01-13 13:31:02  来源:上海铸金仪器
                                                                 ICP
           ICP,inductively coupled plasma 电感耦合等离子体,ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点:
              优点1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标。4、ICP光谱仪对多元素同时测定,易可对未知元素进行定性和定量分析。
            ICP原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。
           ICP光源的重要工作参数  1) RF功率:几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强,信背比变差,检出 限反而不能降低。对于水溶液样品,一般选用的功率为950w-1350w,对于溶液中含有机试剂或有机溶剂的样品, 为使有机物充分分解,一般选用1350w-1550w的功率。在测定易激发又易电离的碱金属元素时,可选用更低的功率(750w-950w),而在测定较难激发的As、Sb、Bi等元素时,可选用1350w的功率。 2) 雾化气流量(压力):雾化气的作用已如上述,其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。对于目前广泛使用的 Menhard和GE同心型雾化器,雾化压力通常在22-35psi间选择(*常用的是26-30psi),对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力(24-26psi),使气溶胶在通道中停留较长的时间,更有利于激发发射,对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定,可选用较高雾化压力(32-35psi),使气溶胶在通道中停留时间较短,且雾化得更好,以获得更低的检出限。  3) 观察高度:在炬管垂直放置的情况下,采用侧向采光,各种元素的*佳激发区因元素而异。具有较难激发的原 子谱线的元素如As、Sb、Se等,它们的*佳激发区在ICP通道偏低的位置。而具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素,周期表的第三、四副族元素,其*佳激发区则应在ICP通道偏高的位置。易激发又易电离的碱金属元素,在通道较低位置则绝大部分成为很难激发的离子状态。只有在通道的较高位置为*佳观察区域。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算(如图所示)。而原子发射光谱分析的一个重大优势是多元素同时分析,因此曝光高度与其他参数一样,很难仅考虑个别元素的*佳观察高度,必须兼顾一次采样分析所有待测元素,所以一般采用折中的观察高度。在调试仪器时,一般以1ppm的Cd元素来选择*佳的观察高度(通常在15mm左右)。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13-17mm间调整。  4) 频率:在一般情况下ICP的频率并不认为是重要的参数,目前常用的频率为 27.12MHz与40.68MHz,这是为了避免与广播通讯相干涉而专门留给工业部门使 用的频率,也比较适合于产生ICP,所以正规的ICP发生器都采用这个指定的频率。 
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